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记一次检查色谱柱筛板

歪果仁zZ

2019/10/10
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物性测试综合讨论

记一次检查色谱柱筛板
我们有一根飞诺美的HILIC色谱柱，内径3微米，2毫米的直径。亲水色谱（HILIC）是一种用来改善在反相色谱中保留较差的强极性物质保留行为的色谱技术。它通过采用强极性固定性，并且结合高比例有机相/低比例水相组成的流动相来实现这一目的。刚买来用的时候用95%乙腈0.2ml流速的压力是60bar，我们用了一段时间发现同样条件变成了150bar，好像是柱子堵了，样品里含盐量特别大。HILIC色谱柱由于进了很多带血浆处理的样本，冲了好多天，10%甲醇、纯甲醇、乙腈、异丙醇我都用过了，压力还是降不下来，考虑是筛板堵了，询问过工程师后，我打算自己拆卸一下色谱柱筛板。
首先把两端的不锈钢柱头拧下来，就能看到筛板了。色谱柱厂家肯定不提倡用户自己拆卸，如果用户要自己拆卸的话，只能后果自负。但是确实有相当一部分人喜欢自己拆卸,效果还不错。拆卸筛板后，注意顺便观察柱头端的填料形状，正常应为白色，均匀。若出现发黄，发黑，有洁净，板结现象，则表明填料受损。单纯超声筛板不能彻底解决问题。液相色谱柱的筛板是多孔烧结不锈钢材料。见下图。
清洗好筛板后，发现压力的确有降低，但峰变得拖尾了，有些得不偿失了。所以不建议大家自己清洗色谱柱筛板。一般来说遇到以下问题,才需要清洗柱筛板:
1、柱压升高，但不伴随柱效下降；
2、峰形变差，出现分叉、尖峰、双峰。
最后对于HILIC色谱柱，我们可以采用色谱柱厂家推荐的方法清洗：
使用10倍色谱柱体积的下列溶剂依次进行冲洗:
• 95%水/5%乙腈(用于去除缓冲液)
• 95% 100mM乙酸铵，pH 5.8/5%乙腈
• 95%水/5%乙腈
• 流动相
今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛平台让大家互相学习！

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zyl3367898

第1楼2019/11/01

应助达人

换个筛板也不行吗？

0

小不董

第2楼2019/11/03

应助达人

楼主这筛板是如何清洗的？有没找过适合的筛板可以可以更换的？

1

歪果仁zZ

第3楼2019/11/03

应助达人

没有买到新的筛板
zyl3367898(zyl3367898) 发表:换个筛板也不行吗？

0

歪果仁zZ

第4楼2019/11/03

应助达人

没有买到新的，就超声洗的
小不董(doxw0323) 发表:楼主这筛板是如何清洗的？有没找过适合的筛板可以可以更换的？

0

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