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辣椒酱中苏丹红检测的前处理优化方案(改进GB/T19681-2005方法)

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  • 鲜香红辣的辣椒油、辣椒酱,可是非法食品添加剂“苏丹红”的重灾区哦!“苏丹红”是一种化学染色剂,它的成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性。


    “辣椒油、辣椒酱等调料中苏丹红的检测”国标中,样品前处理采用中性氧化铝小柱,该小柱容易吸潮影响活度,从而导致净化效果不理想,重现性不好等问题。



    月旭科技以客户的痛点为出发点,专门开发了适合检测苏丹红的前处理小柱----SDH苏丹红专用柱,该专用小柱快速、高效、重现性好、净化步骤简便。
    下面看看实验过程及效果:
    1、提取步骤
    1.1 辣椒酱
    将 0.500g 样品置于 15mL 离心管,加入 4mL正己烷,涡旋混合 1min,充分混匀,待净化。
    1.2 辣椒粉
    将 0.500g 样品置于 50mL 离心管,加入 5mL正己烷,涡旋混合 1min,超声 5min,3000r/min 离心 5min,取上清液。重复上述提取步骤四次,将得到的上清液氮吹浓缩至约 4 mL,待上样净化。


    2、SPE净化步骤


    SPE柱:月旭 Welchrom® SDH 苏丹红专用柱,规格:500mg/6mL。
    a)活化:加入 5mL 正己烷活化 Welchrom® SDH 苏丹红专用柱,流出液弃去,注意不要让小柱溶剂流干。
    b)上样:将提取液加入 Welchrom® SDH 苏丹红专用柱中,并用 1mL 正己烷润洗离心管一并加入小柱,流出液弃去,注意不要让小柱溶剂流干。
    c)淋洗:用 3mL 正己烷淋洗小柱,弃去淋洗液,并抽干小柱。
    d)洗脱:用 5mL 乙酸乙酯洗脱小柱,收集洗脱液,并将小柱抽干,合并收集洗脱液。
    e)浓缩:将收集的洗脱液在 40 度加热条件下氮吹至近干,大概剩下半滴液体左右,然后用乙腈复溶并定容到 1mL,此时溶液呈均一相,没有油脂出现。并过 0.22μm PTFE 滤膜,上高效液相色谱仪检测。


    3、色谱条件


    色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18(4.6 x150 mm, 5μm)
    流动相:乙腈/水 = 95/5(混成一相)
    流速:1.0mL/min
    进样量:20μL
    柱温:30oC
    检测波长:500nm
    4、色谱图或者加标回收率结果

    图1:实际辣椒酱样品色谱图


    图2:苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 标准品色谱图(苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 标样浓度均为: 0.1μg/mL)


    图3:实际辣椒酱样品加标色谱图(苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 加标浓度为: 0.2mg/kg)


    表1:加标回收率测定结果




    5、相关产品信息

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  • emmalee07

    第1楼2019/10/11

    应助达人

    了解辣椒酱中苏丹红检测的前处理优化方案

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  • PAEs

    第2楼2019/10/18

    应助达人

    辣椒酱中苏丹红检测的前处理优化方案

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