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原子吸收常见问题处理

lijing320323

2019/10/18

原子吸收常见问题处理

　　1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?

　　通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：

　　A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3;

　　B、雾化器故障，雾化效果不好;

　　C、燃烧头污染;

　　D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少);

　　E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);

　　F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够;

　　2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?原子吸收常见问题处理

　　准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

　　3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢?

　　A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。

　　B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。

　　4、火焰原子吸收测Cr方法?

　　做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。

　　5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?

　　A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换气了。

　　B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。

　　C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。

　　D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。

　　E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。

　　F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%。

　　G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽，乙炔气瓶内应留余压0.1MPa～0.3Mpa。

　　H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶，要防止泄漏，加强通风，避免发生燃爆事故。

　　6、为什么原子吸收点不燃火?

　　原子吸收不能点火的可能原因如下：

　　A、看乙炔阀门是否打开，压力表指示压力是否正确。

　　B、打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水。

　　C、空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内。

　　D、查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器。

　　E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。

　　F、以上都检测无误，请联系维修工程师。

　　7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?

　　A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。

　　B、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。

　　一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。

　　8、为减少火灾及爆炸发生的可能性，注意以下几点：

　　A、选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有机溶液;

　　B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;

　　C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时，用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。

　　D、废液管应采用耐有机溶剂的管子，如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。

　　E、废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后，将废液清除干净。

　　F、分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。

　　H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。

　　I、仅在所有安全连锁满足要求时，采用仪器内部点火器进行点火。

　　9、原子吸收火焰分类，各种元素测试适合的火焰?

　　原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等

　　常用的原子吸收火焰类型有：乙炔～空气火焰，乙炔～笑气等等。乙炔～空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔～笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。

　　10、原子吸收有什么优缺点?

　　A、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g。

　　B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

　　C、分析速度快。

　　D、应用范围广;可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

　　E、仪器比较简单，操作方便。

　　F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

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GRANT

第1楼2019/10/19

应助达人

不错的分享

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yifan1117

第2楼2019/10/27

太详细了，不错的。

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