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国标铅的测定标准解读，请教老师

石榴花开一年少

2019/10/22

原子吸收光谱（AAS）

GB5009.75-2014食品添加剂中铅的测定与 GB5009.12-2017食品中铅的测定标准相关解读。请教下各位老师。
提出以下问题：①GB5009.75-2014 食品添加剂标准中。
1、压力消解罐法和微波消解法，两者为何前者没有不需要赶酸，而后者需要赶酸？
2、开盖赶酸，指的是什么？仅仅把消解内罐盖子打开即可？还是需要借助电热板去赶酸？
3、赶酸到什么程度？
4、微波消解温度和压力罐温度查了将近60℃，为什么差别那么大？铅会损失吗？

②GB5009.12-2017 食品中铅的测定标准中。

4、见图三标红处：取出消解罐，放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1ml左右。这里有个问题，赶酸至1ml，如何保证所有样品的体积一致？不一致有什么影响吗？
5、除了在电热板上赶酸，还有没有其它设备可以进行赶酸？（我们实验室只有北京中兴生产的普通电热板。。。）
6、见标红处：将消化液转移至10ml容量瓶中。这里大家是使用什么容器区定容的？我每次从消解罐转移到容量瓶时，简直是噩梦，一不小心就会撒出来。之前去海关学习，见到他们直接用离心管去定容。不知道有多少机构在用离心管？对接过影响大吗？

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ldgfive

第1楼2019/10/22

应助工程师

无论是微波法还是压力罐都需要赶酸
微波罐不开盖的话，无法赶酸
赶酸至0.5mL左右就可以

0

石榴花开一年少

第2楼2019/10/22

一个是食品添加剂，一个是食品。标准中只写了开盖赶酸。所以不知道这个赶酸的标准是什么。这里也需要放在电热板上赶酸到0.5ml？去海关学习的时候，消解完之后直接定容了。
ldgfive(ldgfive) 发表:无论是微波法还是压力罐都需要赶酸
微波罐不开盖的话，无法赶酸
赶酸至0.5mL左右就可以

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ldgfive

第3楼2019/10/22

应助工程师

确实有人微波消解后，直接定容的。只是这样做酸度较高，对石墨管寿命不好
石榴花开一年少(Insm_bea45e1b) 发表: 一个是食品添加剂，一个是食品。标准中只写了开盖赶酸。所以不知道这个赶酸的标准是什么。这里也需要放在电热板上赶酸到0.5ml？去海关学习的时候，消解完之后直接定容了。

1

检测老菜鸟

第4楼2019/10/22

应助达人

借助电热板去赶酸，1ml,一般不会损失。不一致不会有太大的影响。
有石墨消解仪。
容量瓶转移不好转移，可以用刻度管。

0

石榴花开一年少

第5楼2019/10/22

刻度管是玻璃的吗？原子荧光工程师曾推荐使用带刻度的离心管，买国外的好一点。
检测老菜鸟(v3295053) 发表:借助电热板去赶酸，1ml,一般不会损失。不一致不会有太大的影响。有石墨消解仪。容量瓶转移不好转移，可以用刻度管。

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石榴花开一年少

第6楼2019/10/22

我同样的样品，用硝酸钯做基改剂。一个不赶酸上机，峰形好，背景低。一个赶酸至1ml上机出来的是双峰，背景也是双峰。不知道怎么回事。
ldgfive(ldgfive) 发表: 确实有人微波消解后，直接定容的。只是这样做酸度较高，对石墨管寿命不好

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m3324084

第7楼2019/10/22

学习了

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小俊俊同学啦

第8楼2019/10/22

那做石墨炉的时候，水样需要加稀硝酸酸化吗

0

valorb

第9楼2019/10/22

没做过

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Insm_3abc1855

第10楼2019/10/23

我们用微波消解，赶酸有配套的带孔洞的电热消解仪。开盖子赶到近干，因为还要定容，所以这个近干的体积不需要特别一致。定容用的塑料容量瓶，口比玻璃的大。

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