浅谈元素的几种消解方法

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2019/10/22
国联质检团队

私聊

前处理综合讨论

浅谈元素的几种消解方法

西安国联质量检测技术股份有限公司

分析室：孙黎黎

元素消解主要有微波消解、湿法消解、干法消解、密闭高压罐消解。一.微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。它是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。与传统的传导加热方式（如电热板加热，加热方式是从热源“由外到内”间接加热分解样品）相反，微波消解是对试剂（包括吸附微波的试样）直接进行由微波能到热能的转换加热。二.湿法消解是用酸溶解样品，一般是用电热板通过准温控方式加热，非密闭消解。又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的样品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。三.干法消解是不使用酸进行消解，主要用于一些特定样品，例如小麦等有机物较多的样品。灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。大多数金属元素含量分析适用干灰化，但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。四.高压密闭罐消解是在耐高压的厚壁不锈钢外套筒内，放置严密密封的聚四氟乙烯制坩埚容器，在坩埚内加入试样和酸类后加入套筒内。通常也叫高压闷罐法。目前我们常用的就是湿法消解及微波消解。其中各自优缺点如下所示：

微波消解		湿法消解
优点	缺点	优点	缺点
1.消耗政溶剂少，空白位低2.避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率较好3.降低了劳动强度，改善了工作环境 4.节省电的消耗，降低分析成本5.提高工作效率	1.仪器贵2.一次处理样品的数量有限3.称样量较少，误差大	1.每次消解样品可实现大批量2.消解比较彻底，检测结果较准确4.具有灵活调节温度、消解酸类型及用量和消解时间	1.消耗试剂比较大2.必须人在电热板跟前照看，浪费劳动力3.对环境、人体危害大4.对于含大量有机物的生物样品，特别是脂肪和纤维素含量高的样品，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分的损失