junxi2008
第1楼2019/10/28
引起保留时间不重复的原因较多,其中柱温不稳定和流速有变化是引起保留时间不重复的最可能的两个原因。此外,还有进样技术不佳、进样量过大以及色谱柱损坏等原因,而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。
排除保留时间不重复故障的方法有:
(1)进样技术不佳:检查进样的重复性,用注射器手动进样时要提高进样技术,进样时应快且利落。
(2)柱温箱控制不好:检查柱温箱的封闭情况,柱温箱门要关严,否则应对柱温箱进行维修。
(3)使用程序升温,每次重新升温时,没有足够的时间使起始温度保持一致:留有足够的时间使每次重新升温时起始温度保持一致,这一点对于柱温起始温度为室温的情况尤其需要注意。
(4)载气流速变化:可用皂膜流量计测定实际流速加以证实,如果载气流速不稳定,则需进一步检查系统是否漏气,稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。
(5)系统漏气:检查所有管路并清除漏气。
(6)色谱柱损坏:由于固定相严重流失等原因使色谱柱的性能发生改变,必要时更换新的色谱柱。