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样品提取溶剂不适合,产生前沿峰的原因?

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  • 液相分析,手动进样器,定量环为20uL,用量程为100uL的进样针吸了80uL的样品溶液,注入液相色谱仪
    考察提取溶剂,分别用不同浓度的乙醇、甲醇和水提取样品。
    乙醇、75%乙醇作为提取溶剂,样品产生前沿峰,峰面积相比其他溶剂小了一个数量级,重新进样一次,结果还是一样;甲醇作为提取溶剂,也产生前沿峰,重新进样一次,色谱峰却正常了,而其他浓度的甲醇、乙醇和水提取样品,都没有前沿峰。
    最后选用50%甲醇,做完一整套方法学,中途一直都没有前沿峰。
    样品浓度应该不大,最高峰才达到200mAU,应该不是进样量超载吧,50%甲醇提取,峰面积还要大得多,都未出现前沿峰。

    查了下前沿峰产生的原因,是不是乙醇作为样品溶剂不适合,为什么就会产生前沿峰?
    溶剂的洗脱力比流动相大,怎么理解

    希望大家帮我分析下,非常感谢!
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  • whhongdan

    第1楼2019/11/04

    你这个峰前沿的原因,是溶剂效应。
    就是因为溶解样品的溶剂强度大于起始的流动相,使样品溶液进入色谱柱之前发生了扩散,导致峰变宽。

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