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气相鬼峰

tzgdzz

2019/11/05

做气相三个月了，使用安捷伦7890和7697A做乙醇和丙酮的残留分析，出现鬼峰并做了以下处理：清洗衬管、分流平板，更换隔垫，柱子老化等。单用7890或者顶空恒温走样都没有问题，但是做样品走程序升温，空白都有鬼峰，峰面积有的在100以上，并且基线呈现规则波浪形。
程序升温方法：顶空平衡时间45分钟，温度80、90、100°，隔垫吹扫5分钟。
7890进样口温度220°，检测器260°，柱温30°保持8分钟，8°/分升至160°，保持10分钟。
聚二乙醇的极性柱。
下图是平时做样的图谱，第二张是出现鬼峰的图谱，这样是什么原因导致的呢？

junxi2008

第1楼2019/11/05

他这个温度从30~160变化，增加间隔没用的，高沸物会一直停留在里面直到温度再次升高。最好是延长高温保持时间，或者稍高温度（180左右）后运行。

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