junxi2008
第1楼2019/11/08
毛细管柱冲洗装置见下图
如果管柱被污染了,浓度高到无法用正常的加温老化的方式来去除,键合交联柱可以用有机溶剂来清洗,一般是采取抽真空吸引溶剂或加压压入溶剂通过柱管,溶剂的流动方向由干净的一端流向较脏的一端(通常是注射口端),否则有越洗越脏的可能。毛细管的说明书上通常会注明可以使用哪些有机溶剂来清洗。根据污染物的性质,一般使用非极性溶剂(如正戊烷)或极性溶剂(如二氯甲烷、丙酮、苯等)进行清洗。如果不知污染物性质,采用一组溶剂依次进行柱冲洗。常采用最佳溶剂组为lOml甲醇,lOml二氯甲烷和lOml正己烷。如果必须用水去除盐类的话,那么在用甲醇冲洗之前,先用lOml水进行冲洗。
冲洗的方式:将溶剂装至5ml的小瓶2/3处,橡胶盖密封,将毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过橡胶盖插入溶剂底部。接着用25ml或50ml的注射针向小瓶内压人空气,将溶剂压人柱内,直至全部溶剂从柱中流出。对于20m以上的大口径毛细管柱,重复以上操作,再加溶剂清洗一次。然后将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接,用载气将柱中的溶剂吹干后,用程序升温的方式老化1~2次。
可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置连接到有压力的气源(N2或He),并把色谱柱插入清洗装置。把溶剂加入样品瓶中,然后使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留污染物将溶解到溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,遂即对色谱柱进行适当的老化。
清洗过程应注意溶剂必须用分析纯试剂;溶剂在柱内浸泡时间不能过长,防止固定液液膜溶胀、柱效下降。