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怎样老化开管涂壁毛细管柱?

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  • 怎样老化开管涂壁毛细管柱?
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  • junxi2008

    第1楼2019/11/08

    老化前接好色谱柱,接通载气并确保系统无漏气。通常来讲,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的,并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器(如MSD和ECD),最好不要将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至老化温度(升温速率没有具体限制,可以参考即将使用的分析条件,建议使用比具体实验条件更快的升温速率),然后在老化温度下持续老化。老化温度可以参考即将使用的分析条件,可在方法最高温度的基础上加20℃,但不得超过色谱柱的恒温温度上限。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限低20℃进行老化。老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长。色谱柱老化之后,可利用流失曲线来检查是否已老化充分。流失曲线随温度升高平滑上升,没有明显杂峰,则老化可以结束,若仍然不平稳则继续老化直到基线平稳

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