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液相分析流动相出峰发现问题了

qyqydl

2019/11/17

黄酮液相问题
我在跑黄酮粗提物液相，发现一个问题，不管我怎么变化流动相比例，在3分钟左右，都有一个很大的峰，然后其他的地方就没有峰啦。还有就是我跑完后，冲柱子的时候，检测器也可以检测到很很漂亮的峰，而且还分得很好。求解释？

色谱条件！
0-10min 10%-20% A
10-20min 20% A
20-25min 20%-30% A
25-35min 30%-33% A
35-40min 33%-40% A
40-60min 40%-60% A
A 乙睛 B 0.1%甲酸水溶液 30℃ 20uL 0.8mL/min
waters 2695 C18 4.6mm*250mm

qyqydl

第1楼2019/11/17

3min就出峰了，后面的梯度意义不大了。
估计分析方法问题，要不就是你的样品问题。
把乙腈换为甲醇，5%甲醇跑跑看怎样。

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