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ICP-MS灵敏度上不来

ICP-MS

  • 用的是PE的Nexion2000B,前段时间测了大概1%H3PO4里面的硅(几百PPB的样子),之前测1ppb调试液U和In都是八九万上十万,双电荷和氧化物都很低,就是测了这个样后现在再测调试液U和In只有三四万了,怎么都调不上去,而且双电荷也高,进样器和锥子(都是铂锥)换了,雾化室和炬管清洗了,目前只调试过炬管位置,NEB流量,质量轴矫正是好的,QID,怎么才调回来以前的灵敏度
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  • 武汉QC

    第1楼2019/11/18

    两个灵敏度差太远了,问工程师,说是可以调回来的,当时做了个质量轴矫正,灵敏度有四五万,现在只有两三万了

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  • 闹太套

    第2楼2019/11/18

    应助达人

    你这个所有指标包括氧化物和二价离子基本上都是等比例降低哦,大概率是进样系统半堵塞了。疏通下雾化器毛细管吧,进样泵管也换新的,锥口也好好擦擦。

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  • hujiangtao

    第3楼2019/11/18

    应助达人

    整个系统需要清理一下

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  • 武汉QC

    第4楼2019/11/18

    蠕动泵管锥子全部换新的了

    闹太套(m3235491) 发表:你这个所有指标包括氧化物和二价离子基本上都是等比例降低哦,大概率是进样系统半堵塞了。疏通下雾化器毛细管吧,进样泵管也换新的,锥口也好好擦擦。

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  • 武汉QC

    第5楼2019/11/18

    进样系统么?进样系统基本全换了,从进样的管子,蠕动泵管,进样器,雾化室,炬管,锥子,能换的都换了,不能换的也都洗了

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:整个系统需要清理一下

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  • 闹太套

    第6楼2019/11/18

    应助达人

    观察雾化效果,如果和之前没差的话,我还能想到三个可能。首先是泵管是不是换成细的内标管了,感觉强度降了1/4的样子。然后你的调谐液会不会被误注水稀释了,换瓶新的打开试试?最后就是你的performance check方法会不会被误改过了,积分时间看看有没有被缩短。

    武汉QC(Ins_69e7df41) 发表:蠕动泵管锥子全部换新的了

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  • 武汉QC

    第7楼2019/11/18

    蠕动泵管更换的都是同一型号的,方法里我们不动那个的,只加加元素,改改RPQ和calebration里的一些参数,不过雾化还真没注意,因为用的PC3把雾化室封闭起来了,打算下午重新把进样系统重新拆了都洗洗再看看

    闹太套(m3235491) 发表:观察雾化效果,如果和之前没差的话,我还能想到三个可能。首先是泵管是不是换成细的内标管了,感觉强度降了1/4的样子。然后你的调谐液会不会被误注水稀释了,换瓶新的打开试试?最后就是你的performance check方法会不会被误改过了,积分时间看看有没有被缩短。

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  • 武汉QC

    第8楼2019/11/18

    调谐液我们是新瓶子里到另一个小瓶子里测的,也换了,不是调谐液的问题

    武汉QC(Ins_69e7df41) 发表:蠕动泵管更换的都是同一型号的,方法里我们不动那个的,只加加元素,改改RPQ和calebration里的一些参数,不过雾化还真没注意,因为用的PC3把雾化室封闭起来了,打算下午重新把进样系统重新拆了都洗洗再看看

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  • tuxlin

    第9楼2019/11/18

    应助达人

    第二张图里,氧化物产率非常低,可尝试调高雾化气流速,看灵敏度能否有提升。

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  • 武汉QC

    第10楼2019/11/18

    氧化物和双电荷基本同步的,不过已经解决差不多了,质量轴又偏了,矫正过来,灵敏度差不多正常了,真艰难

    tuxlin(tuxlin) 发表:第二张图里,氧化物产率非常低,可尝试调高雾化气流速,看灵敏度能否有提升。

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