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ICP-MS测定样品中Pb,Zn,Cd越测值越低

  • Insp_50d0ec5e
    2019/11/19
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位大神好。本人最近使用ICP-MS测定样品中的Pb,Zn,Cd。先是用混标做了标准曲线。用逐级稀释的办法,浓度分别为0,1,10,25,50,100。Cr和Fe标准曲线做的不好,因此舍弃。又测了一下标样,最后决定只用Pb,Zn,Cd的数据。

    本人准备一共测80个样。每个样测之前都用滤膜过滤了一遍。老师让我们每测10个样,就把25ppb测一下。每测一个样中间都在3%稀硝酸中冲洗1分钟以上。前30个样还好,测定的值除了Cr,Fe(因为标准曲线就做的不好),基本都在25的范围附近。

    但是到了第40个样,就是我测得第四个25ppb的时候。NI,Cu,Pb基本上跟25ppb差了10。



    实验结束以后,我又把标准曲线重新测了一下,如下图所示。发现1ppb的基本都成了负值,,100ppb最后测的只有50ppb了。请问大神们这是什么原因引起的呢?应该怎么做才能不发生这种情况?

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  • 闹太套

    第1楼2019/11/19

    应助达人

    你这种情况要么样品没有过滤干净,微堵了雾化器毛细管,要么泵管夹的太紧了,转着转着越来越憋。你应该没加内标吧,加了内标就方便观察判断了,也能校正仪器微小漂移。

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  • 砂锅粥

    第2楼2019/11/19

    应助达人

    普遍都偏低了,而且偏低的比例基本一致,怀疑进样系统可能有点问题,比如雾化器堵,泵管没夹好,矩管脏等等。
    发现QC超出误差范围就要重新进曲线了。

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  • hujiangtao

    第3楼2019/11/19

    应助达人

    都偏低应该是仪器本身的系统误差问题

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  • 老兵

    第5楼2019/11/19

    应助达人

    仪器漂了得重新做校准曲线。

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  • wjf1234wjf

    第6楼2019/11/19

    这要重新校正曲线

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  • 那片海

    第8楼2019/11/20

    应助达人

    仪器飘得有点厉害。要找原因了。标液应该没啥问题。用内标做一下。应该能找到原因

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  • Insp_50d0ec5e

    第9楼2019/11/20

    那天又重新做了一次曲线,测的结果还是一样不行,但是标准曲线虽然每个都测得偏低,但是做出来r方倒是在0.999。老师说是仪器运行久了有点累,就测不准了。这个问题是老毛病了~
    内标我们老师没让加。就没有加。改天问问
    因为还有100个样没有测,想请教一下有没有办法改进一下。。。除了加内标~

    砂锅粥(czcht) 发表:普遍都偏低了,而且偏低的比例基本一致,怀疑进样系统可能有点问题,比如雾化器堵,泵管没夹好,矩管脏等等。发现QC超出误差范围就要重新进曲线了。

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  • Insp_50d0ec5e

    第10楼2019/11/20

    额,重新校正曲线是重新再做一次标准曲线的意思嘛?

    wjf1234wjf(v2980992) 发表:这要重新校正曲线

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