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制备型液相分离不出化合物

xiang132

2019/11/18

在分析型液相上最早出峰时间为11分钟，制备型液相进样后6分钟左右就出峰，混合物并没有分开，所用的梯度方法A相为含0.1%TFA的纯水，B相为含0.1%TFA的纯乙腈，梯度为前两分钟95%A相与5%B相，随后A相梯度变化到25%，
分析型色谱柱为waters Sunfire C18 4.6*150mm 5μm,制备型色谱柱为XTerra MSC18 10*250mm 10μm，怎样才能使样品先吸附到色谱柱上再洗脱呢，请高手指教

xiang132

第1楼2019/11/18

如果两个分析物的峰在分析柱上很近的话，你的制备柱固定相粒度比分析柱大一倍，进样量又多，分不开是很正常的。方法是换一同样为5 um的制备柱，不要进太多量。反相柱子都是装好的，肯定都是溶液进样的，不可能像正相那样拌样放干在装柱子啊，想提高保留时间的话，减少有机相使用就好了

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