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请教GC9790环氧乙烷问题

pqyhhd3344

2019/11/19

我要测的是空心胶囊中环氧乙烷的残留，用顶空进样，FDI检测器，毛细管柱。
仪器：福立9790；色谱柱KB-WBX 30M*0.32MM*0.50UM
柱温45度，检测器220度，辅助（注样器）200度。
顶空进样器：样品80度，阀箱105度，管路120度。
检测结果：这些数据是峰面积

空白：1－－26618 2微克对照： 1－－46784 42对照：1－－205575
2－－2890 2－－44422
3－－4539 3－－5205 3－－4702
4－－1613 4－－2036 4－－1991
疑问：1.我现在不能确定环氧乙烷是不是第2个峰。因为第1个峰它会随着浓度的增大而增大。有的人说第1个峰是气流产生的峰，但是它为什么会随着样品浓度变化而相应发生变化呢？
2.药典里规定柱温45度，但是我想样品进入色谱柱后，会不会产生冷凝现象？因为环氧乙烷的溶剂是水，顶空进样器，进样口的温度都高于100度，通过柱子时才45度会不会冷凝呢？
3.不知道我设置的条件对不对，请老师帮忙参考一下！
4检测空白时，第2个峰有时有，有时没有不知咋回事？
请教各位高人指点一下，急死人了都！

junxi2008

第1楼2019/11/19

环氧乙烷测定。柱子都选错了。
一般是溶解在水里。烘烤出来。你选FFAP强极性改性柱。怕水。烘烤带进水汽影响色谱柱寿命。仅作参考。

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