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白酒中甲醇的测定问题

wanglichao828

2019/11/21

各位老师好，冒昧的想请教您一个关于白酒中甲醇测定的问题！我在试验中遇到甲醇对照品的峰宽而矮，样品中甲醇的峰形反而走的更好，其中甲醇对照品的峰高比样品中甲醇的峰高小一倍，但是甲醇对照品峰面积比样品中甲醇的峰面积大得多。按照国标的计算规则，按峰高计算甲醇含量的话，白酒中的甲醇含量比样品的配制浓度还高，而且，按峰高计算的样品中甲醇含量比按面积计算的样品中甲醇含量高将近5倍。实验过程中能优化的条件都优化过，现在实在是不知道是什么原因引起的了，请老师赐教！
甲醇后面的是溶剂峰，甲醇是用百分之六十的色谱级乙醇配制的。色谱柱是rtx-wax柱，升温程序是35°保留5分钟，以10°/min到100°保留5分钟，以40°/min到230°。FID检测器和进样口温度均是250°.分流比1:5.

junxi2008

第1楼2019/11/21

做甲醇普遍遇到这个问题，一般甲醇含量比较高的时候都会出现这种问题，柱温升高或者减小进样量可以改善，要么把分流调大点看看效果。

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