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液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？

cfgong

2019/11/23

做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相，峰型很好，保留时间在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶剂，双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来，员工拒绝做，原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天，那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人，这种水溶性特别强，还含有非水溶物质的产品，应该怎样再改进方案，避免用甲醇做溶剂？

我初步设想是50:50的甲醇：水做流动相，水做溶剂，这样可行性如何？谢谢了

cfgong

第1楼2019/11/23

很少用100%有机溶剂的，适当增大一下比例是可以的，不要用纯的。80%的浓度应该也能达到效果。

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