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气相色谱分析有机磷遇到的问题

echong1982

2019/11/23

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，

配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉

硫磷、对硫磷）丙酮溶液。
进样分析条件如下：
载气：高纯氦气
色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）
压力：150.0kpa 总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速

度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min
1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。
柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15

℃/min→240℃

分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，

可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，
不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。

我查了下这几种有机磷的沸点：
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解，150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃

echong1982

第1楼2019/11/23

压力下降有可能是你的管路出现漏气的现象，你可以先换一下进样垫试试

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