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液相色谱重现性的问题

测试版面

  • 我做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大（如下图所示，这三个是完全一模一样的条件下做的，纵坐标尺度也也调成一样了），而且都是第一次进样那时候峰面积最大，第二次就会明显变小，然后后面几次进样一直也都蛮小，而且互相之间也有蛮大的差距，这到底是什么原因？会是仪器自身不稳定？还是怎么？（注：进样的时候都有超声混匀再取出进样）


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  • whhongdan

    第1楼2019/11/26

    你所说的平行样，是三个同时做出来的样品，还是同一个样品平行测定了3次。

    如果是第一种情况，出现这样的峰形结果是可以理解的，因虽是平行试验，但也会存在一些差异；

    如果是第二种情况，初步怀疑你的样品是否具有挥发性，第一次进样后，进样瓶中剩余的样品会从进样瓶瓶盖的针孔上挥发出来。

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