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微波消解锰矿中的砷 求助

  • Insm_1cd03d35
    2019/11/30
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师,我按行标,微波消解锰矿中的砷,加了10毫升盐酸,5毫升硝酸,(备注里说,如果含硅量高,需要加2毫升氢氟酸消解,然后加硼酸络合多余的氢氟酸),我看了我的标样上二氧化硅含量是20%多,所以加了2毫升氢氟酸,消解后,放在赶酸仪上赶到1毫升左右(没有加硼酸),然后过滤于100毫升容量瓶,分取,加硫抗,盐酸,定容上机。

    结果:测出来的标样值偏低

    问题:1. 二氧化硅含量在20%多,有必要加氢氟酸吗?,如果加了,加硼酸络合多余的氢氟酸,会不会反而影响测砷?

    2.标准里没写赶酸,需要赶酸至1毫升吗?

    因为这个是加急样,还没时间一个个实验排除,希望老师们给点意见,感谢。
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  • 砂锅粥

    第1楼2019/11/30

    应助达人

    1.我认为20%算多的了,应该加氢氟酸挥硅,如果硼酸里面含砷的话那明显是会影响结果的。
    2.如果有加硼酸的话就可以不用赶酸,加氢氟酸和赶酸的作用类似,主要都是为了不让氢氟酸腐蚀玻璃部件。
    补充一点,尽量匹配曲线和样品中的基体,尽量保证同样的加酸量。

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  • GRANT

    第2楼2019/11/30

    应助达人

    放在赶酸仪上赶到1毫升左右(没有加硼酸)----这样的操作的确会导致结果回收率低的情况

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  • GRANT

    第3楼2019/11/30

    应助达人

    1. 加氢氟酸的话,最后你还是高温飞硅,回收率得不到保证,可以尝试不加氢氟酸或只加少量微波消解
    2.不赶酸,避免砷的损失,但标液的酸度要匹配样品的酸度

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  • Insm_1cd03d35

    第4楼2019/11/30

    老师,如果不赶酸 , 加入的硝酸不是会跟硫抗反应吗(消解时我有加5毫升的硝酸)? 第二个我是过滤到100毫升的容量瓶用二级水定容(不赶酸的话,此时的酸度不是10%吗?),再分取5毫升到100的容量瓶,加入5毫升盐酸,加硫抗,那我标准曲线的酸度要怎么加,才能跟样品的匹配上。

    GRANT(fatinsect) 发表:1. 加氢氟酸的话,最后你还是高温飞硅,回收率得不到保证,可以尝试不加氢氟酸或只加少量微波消解
    2.不赶酸,避免砷的损失,但标液的酸度要匹配样品的酸度

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  • Insm_1cd03d35

    第5楼2019/11/30

    老师,如果不赶酸 , 加入的硝酸不是会跟硫抗反应吗(消解时我有加5毫升的硝酸)? 第二个我是过滤到100毫升的容量瓶用二级水定容(不赶酸的话,此时的酸度不是10%吗?),再分取5毫升到100的容量瓶,加入5毫升盐酸,加硫抗,那我标准曲线的酸度要怎么加,才能跟样品的匹配上(因为没赶酸,感觉样品的酸度控制不好)。

    砂锅粥(czcht) 发表:1.我认为20%算多的了,应该加氢氟酸挥硅,如果硼酸里面含砷的话那明显是会影响结果的。
    2.如果有加硼酸的话就可以不用赶酸,加氢氟酸和赶酸的作用类似,主要都是为了不让氢氟酸腐蚀玻璃部件。
    补充一点,尽量匹配曲线和样品中的基体,尽量保证同样的加酸量。

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  • 砂锅粥

    第6楼2019/12/02

    应助达人

    你的标曲可以加入跟样品一样的试剂,甚至跟样品一样的处理步骤。

    Insm_1cd03d35(Insm_1cd03d35) 发表: 老师,如果不赶酸 , 加入的硝酸不是会跟硫抗反应吗(消解时我有加5毫升的硝酸)? 第二个我是过滤到100毫升的容量瓶用二级水定容(不赶酸的话,此时的酸度不是10%吗?),再分取5毫升到100的容量瓶,加入5毫升盐酸,加硫抗,那我标准曲线的酸度要怎么加,才能跟样品的匹配上(因为没赶酸,感觉样品的酸度控制不好)。

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