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微波消解使用注意事项
lijing320323
2019/11/30
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微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免,在此,我们罗列一下关于微波消解仪的操作规程及注意事项。
操作规程
1. 检查仪器运行正常。
2. 检查转子是否干净,容器已经清洗。
3. 称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4. 在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂里要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5. 关上门,根据样品编写或者调出程序。
6. 按START,开始程序。
7. 结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸发或定容。
8. 清洗容器。
注意事项
1. 微波消解仪在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键;
2. 微波制样过程中,最大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;
3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;
4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;
5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏;
6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;
7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%;
8. 把控制罐放在zui右侧样罐架上(即离压力传感器通道口zui远的位置);注:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。
9. 微波消解仪工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移;
10. 从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂;
11. 千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔。
微波消解仪适用于科研、教学领域样品等的研究;广泛适用于有大批量样品前处理需求的食品,化妆品,环境,生物和药物等行业的分析实验室。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
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