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液相测定维生素B1标准品不出峰怎么回事

huangwenwei

2019/12/03

流动相：甲醇：水（辛烷磺酸钠0.005mol/L,冰醋酸3ml，三乙胺2ml）=30:70
色谱柱：C18紫外检测器，检测波长277nm，刚开始是同时测定VB1，VB2，VB3，VB6，除B1外其他三种都有出峰且峰型很好，VB1时出时不出，且保留时间一直在变化，最快在七八分钟最晚在20分钟后。后来我又改变检测波长，改为246nm，还是这种情况。请问这是怎么回事呢，实在找不到原因，我看到很多文献上就这么做的啊，我的为什么就不正常呢？

junxi2008

第1楼2019/12/03

以前做的可以吗？按照你所说的情况，我分析是色谱柱选择的不合适。我做的时候的B1是很快就出来的，保留时间不确定说明流动相的选择也有问题。我用的是10mM庚烷磺酸钠：0.1%磷酸（80:20），C8色谱柱，波长254nm。

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