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2-氯乙基甲基醚的合成

whhongdan

2019/12/16

最近在做2-氯乙基甲基醚的合成，按照文献所说用1.5当量的氯化亚砜和乙二醇单甲醚60℃反应，0.02当量的DMF为催化剂，反应12h，后处理分液，乙醚萃取，合并有机相，10%NaOH和水洗涤，分馏89~90℃馏分，可是用简单蒸馏蒸到85℃液体干了！！！根本没有产品。用气相色谱监测原料和产物的出峰位置相同，在这想问问各位有没有做过这类反应的，有没有气相的监测方法？

whhongdan

第1楼2019/12/16

你蒸出来的，沸点85吗？那就肯定不是原料乙二醇单甲醚，120多呢

看看温度计，校对一下，选择的东西，不靠谱

你85，沸程不长说明比较纯

至于气谱，85度出来的，肯定不是原料，收集稳定沸程的产品，重新做对比，包括气谱条件的变化

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