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液相色谱出现杂峰怎么解决？

xiang132

2019/12/18

我用的是waters制备型液相，梯度洗脱，流动相为甲醇：水（0~20分钟内甲醇浓度由50%-100%），进样为甲醇时却在15分钟处出现了一个杂质峰，按道理是没有出峰的，但即使是我的样品也不会在此出峰，要怎么解决呢？
1、已经运行了2天了，色谱柱也换了另外的一根，还是有出峰，应该不是柱子上的残留吧；
2、流动相的甲醇和水都换过了，应该不是流动相的问题；
3、后面又用异丙醇（直接连接检测器去除色谱柱）冲了系统20分钟左右，进样环也冲了几次。

waters制备型液相和分析的差不多，主要是流量大了点（分析型液相也出现过这个问题，后面不知怎么就好了）请问是什么原因？

xiang132

第1楼2019/12/18

是自动进样吗? 会不会是进样器被污染了.
另外既然是制备型的, 为什么不收集一下做分析看一看是什么东西呢?从峰的大小来看, 量不少.

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