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4,4-二氯二苯砜合成遇到的问题

lpzscv

2019/12/19

实验合成4,4-二氯二苯砜，流程为氯化亚砜，无水三氯化铝，氯苯合成4,4-二氯二苯亚砜，然后以二氯丙烷为溶剂，双氧水为氧化剂，醋酸、硫酸为催化剂，将4,4-二氯二苯亚砜氧化成4,4-二氯二苯砜。
问题：（1）4,4-二氯二苯亚砜合成过程大约产生5%左右的2,4-二氯二苯亚砜，怎样减少2,4-位产物呢？
（2）氧化过程：生成4,4-二氯二苯砜中总是含有>0.02%的4,4-二氯二苯亚砜，怎样才能做到深度氧化呢？
（3）氧化中剩余的亚砜是4,4-位还是2,4-位？两者氧化活性顺序如何？注：2,4-位亚砜与4,4-位亚砜极性相当，液相色谱不能分开。

lpzscv

第1楼2019/12/19

反应温度调整一下应该能减少2，4-取代。不行的话重结晶一下（氧化前和氧化后都可以考虑）

试一下Oxone （过硫酸钾，硫酸氢钾，硫酸钾的混合物，不是臭氧）

试一下联苯固定相的柱子

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