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如何除去有机酸(固体)中的吡啶?

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  • 本人最近做用吡啶为溶剂做一个肉桂酸衍生物,产物为白色,但所得到的为带黄色的产物,熔点与网上查到的基本一致,熔程1到2度,猜测可能是羧酸和吡啶成盐从而带入了吡啶,反相液相色谱和产物相邻的前端有一个含量12%的峰,产物含量为87%,不知那个峰是否因为吡啶的影响产生的?按照另外一个工艺得到的产品前端没有这个峰。如果有12%的杂质,熔点和标准样品也绝对不会基本一致吧。
    想到有三种方法除去吡啶:用稀盐酸或硫酸洗涤,用硫酸铜水溶液洗涤,加入环己烷旋蒸掉,不知道那种更合适一些,有做过相似的实验,可否介绍下经验,谢谢。
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  • jipq

    第1楼2019/12/22

    减压抽,用大真空度抽,应该可以的

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