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像2-chloro butanal不稳定的产物 有没有必要纯化

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  • 哪位朋友知道2-chloro butanal ,就是2-氯丁醛。是不是已知化合物啊?
    我的合成产物是它,具体反反应条件如下:
    NCS加入到0度搅拌下的正丁醛和二氯甲烷的混合液中,L-脯氨酸作催化剂,0度反应1小时,生温至室温在反应1-10小时(文献上如是说,可我没有办法TLC跟踪,因为正丁醛怎么换展开剂都不动,而且紫外下荧光时有时无),我只是大概室温反应8小时,就后处理了,后处理是用正戊烷沉淀出NHS副产物和催化剂,然后减压蒸出溶剂二氯甲烷和正戊烷,得到的是浅黄色的油状液体,还没进行下一步反应呢,颜色就开始慢慢变深黄,更深黄。
    Jacs文献Direct Organocatalytic Asymmetric Chlorination of a-Aldehydes说它 conv(%) Measured by 1H NMR of the crude reaction mixture and confirmed by gc ,due to the high volatility of the products. ,我的理解,应该是说此产物高度不稳定吧,所以只是用氢谱和气相色谱反应液里的产物的含量百分比。这是不是说明,对于这种不稳定产物我没必要去进一步纯化,再结构鉴定呢?个人感觉这么不稳定没必要,但我下一步用它做的是合成染料,纠结中,请教朋友给个建议啊,谢谢。
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  • kite503

    第1楼2019/12/23

    volatility是挥发性的意思。
    JACS文献只是说它的转化率要靠NMR(靠实际氢数测定)或者GC(靠蒸汽含量测定)才能确定,而不是靠LC(走液相时会挥发一部分,特别是质量检测器可能都检测不到)。因为挥发性太大。

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