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乙酸溶剂中苯甲酸的提取

qyqydl

2019/12/23

我用乙酸做溶剂催化氧化甲苯生成苯甲酸，怎么把苯甲酸分出来啊（溶剂中也有甲苯）？
不用乙酸做溶剂的时候，溶剂只有甲苯，加碱水，分液，取水层，加酸，过滤，得到苯甲酸，当我用乙酸做溶剂的时候无法分液了。
用乙酸以后，我试着用旋转蒸发仪把溶剂抽干，可是到最后抽不干，剩下少量溶剂，黏糊糊的，不知道该怎么办了。
注：1，苯甲酸在100°C是迅速升华
2，液相色谱就不要说了，我没柱子

qyqydl

第1楼2019/12/23

苯甲酸微溶于水，可用水重结晶，同时酸性比乙酸强，
甲酸pKa=3.77，苯甲酸pKa=4.20，乙酸pKa=4.74，苯甲酸的酸性强于乙酸、丙酸、丁酸，是因为sp2碳原子与苯基相连，使羧基电子云密度降低而增强酸性
建议楼主加入适量的醋酸钠，是指生成苯甲酸钠和醋酸，再蒸馏除去大部分醋酸，加水酸化析出苯甲酸即可

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