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糖苷的柱层析分离

lpzscv

2019/12/16

我最近在用柱层析分离我的样品，在TLC上我用乙酸乙酯：甲醇：甲酸=7:1:0.3产物Rf为0.6与杂质相差在0.2左右。选用湿法上样，样品用甲醇溶解（样品的溶解度不是很好）后用稀释一倍的展开剂进行冲洗，但是每次都是极性大的先出来，而且极性大的出来的速度相当快，每分钟滴速在1-2滴洗脱剂用了一升到后面也只是带出来了一点产物，后面改用二氯甲烷和氯仿都能分开但是进行柱色谱分离都是极性大的先出来，分离出来后用高效液相进行分析，总的杂质的量已经超过了上样量。有人建议我用干法上样，但是这样能分离出吗？也有人说我这样是因为样品溶解度不好洗脱剂极性大造成的，大家谁有遇到我这种问题吗，请各位高手帮我分析下原因，求指教！

lpzscv

第1楼2019/12/16

极性”只是比较粗糙的说法，关键看产物/杂质与固相间相互作用（吸附）能力的差异，像糖苷这种多羟基结构与硅胶的相互作用应该很大，之前我做甘露糖/半乳糖衍生化时用的是石油醚/甲醇 = 9/1的体系。
需要lz说明的是：产物稳定性如何？不加甲酸是否不能展开？按lz叙述，杂质极性比产物大，那么杂质是副反应产物还是原料糖？如果产物溶解性差，那杂质溶解性如何，能否用适当的溶剂把杂质萃取出来，或用重结晶方式纯化产物？

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