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丙烯酸的气相色谱分析求助

测试版面

  • 本人用气相色谱分析(柱温250°)分析纯和工业级的丙烯酸得出了以下结果:用FID检测器,工业纯比分析纯纯度都高,且分析纯的纯度只有80%多,工业纯却有90%多;但是CED检测器,分析纯的水分远低于工业纯。专门做仪器分析的老师也很奇怪,因为样品是在离主信号比较远的时候才出现了一个大峰,不然分析纯的纯度可以达到99%多,说是怀疑多聚物,可是250°高温应该也不会吧?请问下谁有测试丙烯酸的经验,分享下哦,O(∩_∩)O谢谢了~~





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  • jipq

    第1楼2019/12/27

    9.9分钟附近的那个大峰,有可能真的是丙烯酸的低聚体。至于为什么工业纯的反而含较少量的低聚体,有几种可能性:

    1)抑制剂的多少。常用的有MEHQ,一般浓度在300到1000ppm。
    2)储藏时间。样品越老,丙烯酸的低聚体越多。
    3)杂质的多少。工业纯的图谱里显然有更多的杂质。某些杂质会减缓聚合。

    低聚体可能是在你的柱子里聚合的。也许原样品里根本没有。用GC也许不是最好的方法。如果没有抑制剂的话,250°足以引发丙烯酸聚合了。

    LC分析丙烯酸很容易。如果一定要用GC,推荐用GC-MS。

    一个LC条件如下:

    Column: LC-8-DB, 5μ, 25cm, 4.6 mm I.D.
    Mobile phase: 96% water,4% acetonitrile,0.1% phosphoric acid
    Detector: Waters 490 E programmable multiwavelength detector at 210 nm.

    丙烯酸和甲基丙烯酸可以轻松分离。

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