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【求助】气相色谱分析前,葡萄糖的衍生化,衍生剂的比例问题

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  • 硅烷化先用吡啶溶解葡萄糖和甘露糖,然后先后加入六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷,想请教各位师兄师姐——吡啶:六甲基二硅胺烷:三甲基氯硅三者的用量(体积)大概是几比几比几呢?还有反应时间是多久呢?
    我看到有的文献是3:0.4:0.2,反应时间3h,还有的是1:1:1,反应时间10分钟,请各位帮帮忙啊~~
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  • xiang132

    第1楼2019/12/28

    我们做的是约10mg单糖加入1ml吡啶和0.2ml三甲基硅烷咪唑(TMSI),60℃密塞反应30min,注意吡啶要做除水,效果很好。
    参考文献:
    Garciaraso, A., M. Fernandezdiaz, et al. (1989). "GAS-CHROMATOGRAPHIC RETENTION OF CARBOHYDRATE TRIMETHYLSILYL ETHERS .3. KETOHEXOSES." Journal of Chromatography 471: 205-216.
    http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2428821
    A.N. de Beldera and B. Norrmana .The substitution patterns of O-(2-hydroxyethyl)starch and O-(2-hydroxyethyl)dextran .Carbohydrate Research,Volume 10, Issue 3, July 1969, Pages 391-394
    http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2428812

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