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合成十二烷基硫酸钠的相关知识

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  • huangwenwei

    第1楼2019/12/30

    在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的125 mL四口烧瓶中加入31 g(166 mmo1,熔点24℃)月桂醇,控温25℃,在充分搅拌下用滴液漏斗于20 min内缓慢滴加12 mL(182 mmo1,相对于水的密度为1.77)氯磺酸,滴加时温度不要超过30℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于30℃反应2 h。反应中产生的氯化氢气体用稀NaOH溶液吸收。反应结束后,将反应混合物缓慢倒入150 mL盛有50 g碎冰的烧杯中,并充分搅拌。然后,在搅拌下滴加质量分数30%NaOH溶液中和至pH为7~8.5。再用100 mL正丁醇分三次萃取,蒸出正丁醇后得到产物。
    注意:硫酸化时,上述反应体系比较粘稠,产生的HCl气体使反应混合物中存在大量泡沫。控制好氯磺酸滴加速度,勿使物料溢出。在下面的试验方法中,加入冰醋酸作反应溶剂。有利于降低体系黏度、反应物均匀混合及传热,反应过程易于控制。

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