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氢化物测砷,标准溶液吸光度有变化

原子吸收光谱(AAS)

  • 测试前先做标线,5ppb吸光度是0.074,10ppb吸光度是0.128,20ppb吸光度是0.218,还有1ppb和50ppb的。完成标线后,测试了大概十几个样品,我把原来的标准溶液又重新测试了一下,发现吸光度5ppb升高到了0.107,而10ppb的升高到了0.218。按照标线计算,意味着5ppb的标准溶液测试结果为8ppb,而10ppb的标准溶液测试结果为20ppb。

    用氢化物法测试锑元素也存在着类似的问题,都会升高一些。不知道其它人有没有遇到过跟我类似的问题,问题不知道出在了哪里。
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2020/01/02

    应助达人

    仪器是不是没有稳定

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  • ldgfive

    第2楼2020/01/02

    应助工程师

    有可能是:
    1、标准溶液还原不到位
    2、载气流量变化
    3、仪器灵敏度漂移

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  • hujiangtao

    第3楼2020/01/02

    应助达人

    最好跟着质控样

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  • triumph_w

    第4楼2020/01/03

    开机后灯稳定了至少30分钟。后来我对同一个吸光度为0.08的样品连续测了30次,发现这个样品的吸光度一直都很稳定,偏差小于0.001

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:仪器是不是没有稳定

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  • triumph_w

    第5楼2020/01/03

    还原不到位可能是原因,通常是置放于室温下90分钟,应该已经足够了,安捷伦的手册上说50分钟就可以了。

    载气流量变化这个不确定,没有检测过。

    仪器灵敏度漂移可能性不大, 同一个样品测试测了30次,前后有大概30分钟,但是没有看到吸光度的变化。

    ldgfive(ldgfive) 发表:有可能是:
    1、标准溶液还原不到位
    2、载气流量变化
    3、仪器灵敏度漂移

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  • triumph_w

    第6楼2020/01/03

    有质控样的,但是我们的质控样是固体,很容易出现混合不均匀的情况。就是因为质控样的数据出了偏差,所以才查找原因,看看究竟是质控样的问题,还是设备的问题。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:最好跟着质控样

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  • 迷宫H

    第7楼2020/01/03

    应助达人

    As,Sb是同族元素,需要还原剂预还原一下样品中高价离子态的As和Sb,使其全部变为低价态元素,然后生成砷化氢和锑化氢。一般都是30度室温下放置半小时,然后上机。室温低于30度的话水浴30度30分钟。

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  • triumph_w

    第8楼2020/01/03

    这些都已经做了,我们的还原时间是室温90分钟,时间应该是足够了

    迷宫H(v3255231) 发表:As,Sb是同族元素,需要还原剂预还原一下样品中高价离子态的As和Sb,使其全部变为低价态元素,然后生成砷化氢和锑化氢。一般都是30度室温下放置半小时,然后上机。室温低于30度的话水浴30度30分钟。

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