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普析TAS-990AFG,吸光度低的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天做石墨炉铅标线的时候,发现了吸光度偏低的问题,
    配置浓度为0,0.5,10,20,30,40ng/ml
    按照正常来说40ng/ml的吸光度在0.2左右,但是现在是不到0.1
    定容介质5%硝酸,石墨管新换的,超纯水达标,所有玻璃仪器1:1的硝酸泡的,
    然后做了排查问题,
    1,标准试剂是本周到的货,新开的,没问题
    2,配置标液过程,单位,都没出错
    3,寻峰的峰形正常,标曲成线性,但吸光度偏低
    4,仪器参数正常
    灯电流2mA 波长283.31nm 光谱带宽0.4nm 进样量10ul
    信号处理:计算方式 峰高 积分时间 3 滤波系数0.1
    加热程序:
    110度 升温10s 平衡10s 内气流量 大
    400度 升温10 平衡10 内气流量 大
    1800 3s 原子化 内气流量关
    1900 升温1 平衡1 内气流量大

    我以为是硝酸的问题,我就把定容介质换成了超纯水,发现基本和用硝酸偏差不大,硝酸也没问题
    我就找以前用的标液配了标曲,发现还是几乎不差,

    我换了元素测Cd的标曲,发现Cd的反应也不是很高
    先后测了火焰的Cu 石墨炉的Cu,都是吸光度偏低
    经过多次测过后,发现了一个问题,以前的标准曲线反应度高,我在以前的标准曲线下试着走样,样品反应会高,
    但是新的标准曲线反应度低,样品反应度会跟着低
    同种样品在两条曲线下测量的浓度有所偏差,

    这样的情况,吸光度反应低该如何处理

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  • hujiangtao

    第1楼2020/01/09

    应助达人

    是不是灯能量低了

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  • 蜉蝣

    第2楼2020/01/09

    cd镉为新灯,cu用了半年,如果单个铅低灯还可能有问题,但是全部偏低,

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是灯能量低了

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  • Insm_158b8ae4

    第4楼2020/01/09

    进样管在石墨管中的位置或伸入长度不对,导致样品不能完全注入石墨管

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  • 蜉蝣

    第5楼2020/01/13

    长度刚好,没有问题

    Insm_158b8ae4(Insm_158b8ae4) 发表:进样管在石墨管中的位置或伸入长度不对,导致样品不能完全注入石墨管

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  • 夕阳

    第6楼2020/01/13

    应助达人

    请问:
    (1)标液的配制,是手动稀释的还是仪器自动稀释的?
    (2)样品是手动进样方式还是使用自动进样器进样?
    (3)使用铜标液,按照仪器验收条件吸光值是否达到要求了?

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  • 淹死的鱼??

    第7楼2020/01/13

    保护气的纯度以及流路是否通畅,这样整体下降有一定的趋势,应该自动进样吧,怀疑是进样器有堵塞,每次吸样不到你的设定值。

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  • Jalen

    第8楼2020/01/14

    7楼说的可能性偏大!要不就是仪器灵敏度降低了。

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  • 蜉蝣

    第9楼2020/01/15

    标液配置为手动
    自动进样和手动进样均试过
    铜是否达到要求没有注意,明天看一下

    夕阳(anping) 发表:请问:(1)标液的配制,是手动稀释的还是仪器自动稀释的?(2)样品是手动进样方式还是使用自动进样器进样?(3)使用铜标液,按照仪器验收条件吸光值是否达到要求了?

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  • 蜉蝣

    第10楼2020/01/15

    气体没问题,手动进样自动进样均试过

    淹死的鱼??(Insm_b8558831) 发表:保护气的纯度以及流路是否通畅,这样整体下降有一定的趋势,应该自动进样吧,怀疑是进样器有堵塞,每次吸样不到你的设定值。

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