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普析TAS-990AFG,吸光度低的问题

蜉蝣

2020/01/09

原子吸收光谱（AAS）

今天做石墨炉铅标线的时候，发现了吸光度偏低的问题，
配置浓度为0，0.5，10，20，30，40ng/ml
按照正常来说40ng/ml的吸光度在0.2左右，但是现在是不到0.1
定容介质5%硝酸，石墨管新换的，超纯水达标，所有玻璃仪器1:1的硝酸泡的，
然后做了排查问题，
1，标准试剂是本周到的货，新开的，没问题
2，配置标液过程，单位，都没出错
3，寻峰的峰形正常，标曲成线性，但吸光度偏低
4，仪器参数正常
灯电流2mA 波长283.31nm 光谱带宽0.4nm 进样量10ul
信号处理:计算方式峰高积分时间 3 滤波系数0.1
加热程序:
110度升温10s 平衡10s 内气流量大
400度升温10 平衡10 内气流量大
1800 3s 原子化内气流量关
1900 升温1 平衡1 内气流量大

我以为是硝酸的问题，我就把定容介质换成了超纯水，发现基本和用硝酸偏差不大，硝酸也没问题
我就找以前用的标液配了标曲，发现还是几乎不差，

我换了元素测Cd的标曲，发现Cd的反应也不是很高
先后测了火焰的Cu 石墨炉的Cu，都是吸光度偏低
经过多次测过后，发现了一个问题，以前的标准曲线反应度高，我在以前的标准曲线下试着走样，样品反应会高，
但是新的标准曲线反应度低，样品反应度会跟着低
同种样品在两条曲线下测量的浓度有所偏差，

这样的情况，吸光度反应低该如何处理

相关话题

hujiangtao

第1楼2020/01/09

应助达人

是不是灯能量低了

0

蜉蝣

第2楼2020/01/09

cd镉为新灯，cu用了半年，如果单个铅低灯还可能有问题，但是全部偏低，
hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是灯能量低了

1

蜉蝣

第3楼2020/01/09

灯能量正常

0

Insm_158b8ae4

第4楼2020/01/09

进样管在石墨管中的位置或伸入长度不对，导致样品不能完全注入石墨管

0

蜉蝣

第5楼2020/01/13

长度刚好，没有问题
Insm_158b8ae4(Insm_158b8ae4) 发表:进样管在石墨管中的位置或伸入长度不对，导致样品不能完全注入石墨管

0

夕阳

第6楼2020/01/13

应助达人

请问：
（1）标液的配制，是手动稀释的还是仪器自动稀释的？
（2）样品是手动进样方式还是使用自动进样器进样？
（3）使用铜标液，按照仪器验收条件吸光值是否达到要求了？

0

淹死的鱼??

第7楼2020/01/13

保护气的纯度以及流路是否通畅，这样整体下降有一定的趋势，应该自动进样吧，怀疑是进样器有堵塞，每次吸样不到你的设定值。

0

Jalen

第8楼2020/01/14

7楼说的可能性偏大！要不就是仪器灵敏度降低了。

0

蜉蝣

第9楼2020/01/15

标液配置为手动
自动进样和手动进样均试过
铜是否达到要求没有注意，明天看一下
夕阳(anping) 发表:请问：（1）标液的配制，是手动稀释的还是仪器自动稀释的？（2）样品是手动进样方式还是使用自动进样器进样？（3）使用铜标液，按照仪器验收条件吸光值是否达到要求了？

0

蜉蝣

第10楼2020/01/15

气体没问题，手动进样自动进样均试过
淹死的鱼??(Insm_b8558831) 发表:保护气的纯度以及流路是否通畅，这样整体下降有一定的趋势，应该自动进样吧，怀疑是进样器有堵塞，每次吸样不到你的设定值。

0

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