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萃取中间体的维生素含量的测定,原料里面的物质不确定,不知道用什么办法测定好

测试版面

  • 目前正在做一个有关中间体维生素E提取的实验,原料中含有维生素E和少量甲苯及其他现在还未知的物质,原料非常粘稠且颜色较深,需要多级萃取后测定VE含量,老师开始建议用铈量法测定,但是这种方法经验证后并不合适,请问在这种物系很粗,不能确切确定里面物质的情况下,能用高效液相色谱测定吗,具体方法是什么?或者有没有其他较好的方法可以提供,本人不胜感激!(注:原料是工厂提供的,含有中间体VE及少量甲苯及未知其他物质,远不如食品、药用中VE或是粉状VE那样纯净,VE是用多级萃取方法提取的,最后是溶解在溶剂里的。)
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  • jipq

    第1楼2020/01/13

    采用气相色谱就可以测定啊
    以10%(W/V)抗坏血酸做保护剂,加50%(W/V)KOH水溶液皂化回流1h,用正己烷提取样品,以旋转蒸发仪进行浓缩。采用1%OV-17玻璃色谱柱(1.1m×3mmi.d.Chromosorb101担体)分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。色谱柱温为260℃,汽化室和检测器温度均为290℃。用N2(40ml/min)作载气,H2(50ml/min)作燃气,空气(500ml/min)作助燃气。进样量为1μL。在上述条件下对沙棘汁中维生素E的含量进行了测定,维生素E在 0 mg/ml~13.114mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。加标回收率平均为87.2%,变异系数为8.3%(n= 5),最低检出限为0.007mg/ml。

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