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为什么减压蒸馏实验得石脑油产品,液相温度到常压终馏点也只有很少的馏出物!
chunmeimei
2020/01/19
私聊
测试版面
最近想用减压蒸馏的方法从萃取相中脱溶剂得到石脑油产品。石脑油经恩氏蒸馏测得常压沸程45-155摄氏度,溶剂沸点242摄氏度。
应用的减压蒸馏条件真空度0.03MPa,对原料进行减压蒸馏时基本上
气相
温度142摄氏度左右就能蒸干,初馏点的石脑油也能收集到,收率95%以上。
但是在对萃取相(共90ML,约85ML溶剂、5ML产品)进行减压蒸馏时,
液相
温度到160摄氏度,产品也只有20%左右的收率,而且馏出速度非常慢。
当加热
液相
温度到临近溶剂沸点时,
液相
生成
气相
较多,无爆沸,产品才渐渐馏出,需要控制
气相
温度得到产品,收率在90%左右,最终打色谱也没有溶剂峰。
根据实验有以下想法:
1、由于产品量较小,即使温度高于终馏点而且是减压蒸馏也不能收到全部产品,是保温做的不够好吗,产品一直在烧瓶和分馏头内循环回流。
2、溶剂和石脑油应该不存在共沸,且在单纯石脑油原料时装置可正常运行,并经过温度压力换算排除水泵将轻组分抽出的可能性。在临近溶剂沸点时却有大量产品可收集到,而且
气相
温度和色谱表明收集到的是目标产品,推测为溶剂
气相
将产品
气相
推出。
请问:
1、明明产品的沸点很低,为什么当温度临近(或到达)溶剂沸点时(约220摄氏度)才大量收到想要产品?
2、如果在工业上,0.03MPa,160摄氏度条件下进行减压闪蒸,能否将溶剂与产品快速分离?
+关注
私聊
chunmeimei
第1楼
2020/01/19
你用的溶剂是什么溶剂,建议可以换一种溶剂试试,找找问题出现在哪里。
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