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液相色谱分析老是出现一个杂质峰，清洗了很多次了也没效果！

jipq

2020/02/14

如题，请有丰富使用经验及理论经验的专家帮忙解答
首先觉得不是柱子的问题，因为我换了几根柱子都还是会出现。然后不是流动性的问题，换了流动性还是这样。接着不是样品的问题，把样品换成水还是一样会出来。
最后我描述一下这个大峰，在甲醇80%多出，峰很大！我都无语了！
我跑的条件是0到30分钟甲醇从0%到100%，30分钟到35分钟甲醇维持在100%
那个杂峰在25分钟出来（210nm吸收），到30分钟还有！并且在28分钟出来（254nm吸收）我用的是双波长检测！这个杂峰拖很长，很无语！
比如我一个样品这样在25分钟前出峰，会是正常的！到了25峰中，就被这个超大的杂峰掩盖了
对了液相色谱仪器是岛津的，这个仪器用了3年了。之前效果还行，怎么过年回来会这样！

jipq

第1楼2020/02/14

1.确定是否是进样系统的问题，重新清洗定量环和进样器，用甲醇、乙腈、异丙醇都试试，建议把色谱柱卸下来清洗；最好是换定量环和进样器，看看是否有没有改变。
2.其次有没有可能是泵的问题

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Ins_d1c10c47

第2楼2021/05/18

解决了吗，我是甲醇85%左右，有个特别大杂峰，242最大吸收

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