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高效液相测定红参含量的问题

cfgong

2020/02/16

最近准备做红参的含量测定，遇到一些问题，请教大家，
药典方法如下：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷.Rg。峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备分别取人参皂苷Rg，对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb。对照品，加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg，o.5mg、人参皂苷Re O.3mg、人参皂苷Rb，O.5mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂.连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过。精密量取续滤液2jml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg。(ctzH，z0，t)和人参皂苷.Re(c；。H。。()，。)的总量不得少于O.25％，人参皂苷Rb•Cj；H。2023)不得少于O。20％。
问题1、供试品制备时，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流，回流时可否置电热套中加热？还是应该水浴加热？
问题2、出峰后，怎样才能确定哪个峰是哪个成份？
问题3、“本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg。(ctzH，z0，t)和人参皂苷.Re(c；。H。。()，。)的总量不得少于O.25％”是不是各自含量算出来后两者加起来不少于O.25％？

cfgong

第1楼2020/02/16

1.应该都可以，由于是氯仿回流，注意控制温度。
2. 参照之前做过的结果，如第一次做，需先做对照品定位（就是单个对照品进样）
3.是的，各自根据外标法算出含量，然后相加

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