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求助关于GCMS减少硅烷化反应后样本对柱子的影响

  • Insm_6e2ae622
    2020/02/18
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 请教各位老师，硅烷化完的样本进样一定数量后，发现待检测的乳清酸、尿嘧啶、4-羟基苯丙酮酸的响应显著下降，甚至无出峰（相同浓度）。发现更换进样针或者将色谱柱进样口端切一小段，这些物质能恢复一定响应。现在想通过更改洗液或空白来解决吗，请问换成那种物质会比较好？目前使用的洗液是正己烷，柱子是RXI-5MS，硅烷化试剂是N.O-双三甲硅基三氟乙酸铵。
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2020/02/18

    应助达人

    衍生试剂少用一些试试

0
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  • sdlzkw007

    第2楼2020/02/19

    应助达人

    貌似很难显著改变，硅烷化的样品残留很多极性物质

0
    +关注 私聊

  • valorb

    第3楼2020/02/19

    这个可以跟色谱柱厂家沟通下

0
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  • Insm_6e2ae622

    第4楼2020/02/19

    谢谢各位老师，我们是硅烷化反应完成后直接离心取上清进样的，看到有些文献是反应后加有机试剂萃取再取上清进样，请问这样是否会减少对柱子损伤呢？我是新手，很多地方不同，望各位老师多多指教

0
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  • 检测老菜鸟

    第5楼2020/02/19

    应助达人

    能够萃取上机的就直接萃取上机，确实能减少柱子损伤，不过也要看样品基质

    Insm_6e2ae622(Insm_6e2ae622) 发表:谢谢各位老师，我们是硅烷化反应完成后直接离心取上清进样的，看到有些文献是反应后加有机试剂萃取再取上清进样，请问这样是否会减少对柱子损伤呢？我是新手，很多地方不同，望各位老师多多指教

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  • Insm_6e2ae622

    第6楼2020/02/19

    能详细些吗，老师。我做的是测尿中有机酸的，那可能需要什么萃取剂呢？

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 能够萃取上机的就直接萃取上机，确实能减少柱子损伤，不过也要看样品基质

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