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HPLC的基线漂移并有杂质峰

kite503

2020/02/23

大家好，我做的实验是制剂的稳定性试验，加速试验都已经做了两个月了。现在液相出了点问题，在找解决的方案，希望大家给点意见。
出现的问题是1）液相的基线不断漂移，2）进样后在主峰的后面总有两个杂质峰
我觉得是柱子污染了，冲了柱子，可是结果还是一样。换另外一根柱子，没有杂质峰但主峰的峰形变了；改变样品溶剂，主峰峰形才变回来。
我现在的解决方案是换一根新柱子，重新开始实验。大家认为有没有必要呢？另外由于换了一根新柱子后，出峰效果不理想，我需不需要重新设计过色谱条件和样品的配制方法呢？或者除换柱子，还有没有其他更好的解决方法？
谢谢大家。

kite503

第1楼2020/02/23

首先你每次分析样品时，会进相应的空白溶剂或者空白辅料，看空白溶剂或空白辅料在相应的位置是否出峰，如果相应出峰，可以相应的扣除。如果说想找出出杂质峰的原因，想换色谱柱，选择相同厂家相同型号的色谱柱尝试，如果杂质峰没有了，那可能是色谱柱污染了。如果是常规的C18柱的话，更换色谱柱的话重现性应该还是可以的。不至于需要更换色谱方法吧。
只要基线漂移，可能是系统没平衡好，或者灯得能量不足。
以上仅作参考。

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