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检测池堵塞

vocter

2020/03/04

柱后衍生的方法分析盐霉素；具体方法如下：
仪器单元：1、LC-10Ai（为衍生流路采用耐腐蚀的PEEK材料）；2、LC-20AT；3、SPD-20A(检测池也是PEEK材料的）；4、CRB-6A（衍生反应管为1/16*0.75mm*10m特氟龙管）。
衍生试剂：950ml甲醇，20ml浓硫酸，30克香草醛。
流动相：920ml甲醇，80ml水，1ml冰醋酸。
流速：衍生试剂和流动相都是0.7ml/min。
检测波长：520nm。
衍生温度：98℃。
在做样过程中检测池堵塞，用户说这个方法总部用了4年左右，到这里用了3个月没有出现这种情况。通过现场判断为检测池的入口管堵，将管路用热水浸泡超声半小时，用注射器向管路内注水，管路疏通。接到检测器上分析用户样品，在走流动相和衍生试剂十几分钟后压力又升高，再次用以前方法没能解决，更换入口PEEK管（1/16*0.25mm*1m）。进样分析正常。用了一天后又出现压力升高，但没有完全堵死，只是压力高（正常压力20A4.5MPa；10Ai18kg/cm2）分别为7 MPa和50 kg/cm2。分析结束清洗系统的方法为：分析流路和衍生流路用水、甲醇分别洗40分钟左右。
用户在过滤衍生试剂时发现滤膜溶解，于是用3层滤膜重新过滤，使用后出现检测池堵塞现象。检查吸滤头和在线过滤片都没有堵的迹象。
现在不知何原因导致这一故障？

vocter

第1楼2020/03/04

更换检测器入口和出口管及衍生管路，衍生试剂用耐酸滤膜过滤。用了10天了。很好！

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