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邻苯二甲酸酯检测问题请教

气质联用(GCMS)

  • 按照gb5009.271的国标,其中有第一法和第二法,分别是同位素内标法和外标法,两种方法成本有差异,国标上也仅仅说了两种方法的定量限,并没有写两种方法的回收率。那么请教常做邻苯二甲酸酯的同学们,同一个样品使用这两种方法做出的结果有差异吗?差异大约在多少?

    再有,国家规定食品中DBP限量是0.3ppm,假设第一法(内标法)做出来0.31ppm,第二法(外标)做出来0.28ppm,那请问以哪个方法做出来的结果为最终结果?
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  • symmacros

    第1楼2020/03/05

    应助达人

    同位素内标法应该比外标法的准确度高,但成本也高。回收率取决于样品处理过程等。
    0.31和0.28这种情况是比较讨厌的。如果一种方法测定到0.31,复测还是0.31,就是超标了。

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  • 罗亚檀香

    第2楼2020/03/05

    朱老师,你的主题:【原创】油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察 我有问题请教您,谢谢!

    symmacros(jimzhu) 发表:同位素内标法应该比外标法的准确度高,但成本也高。回收率取决于样品处理过程等。
    0.31和0.28这种情况是比较讨厌的。如果一种方法测定到0.31,复测还是0.31,就是超标了。

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  • zwq1973

    第3楼2020/03/05

    应助达人

    其实按道理内标法应该是准确的,我这里初步试验出来外标法的回收在同位素内标法的90%左右。

    假设同一样品我分别委托两家第三方检测机构做,一个内标法、一家外标法做,而且都是复测过的,做出来一个大于0.3一个小于0.3,作为证据来说外标法小于0.3可以采信不?毕竟它也是按标准方法来做的。或者说两种方法一旦出现这种情况,哪个是仲裁方法呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:同位素内标法应该比外标法的准确度高,但成本也高。回收率取决于样品处理过程等。
    0.31和0.28这种情况是比较讨厌的。如果一种方法测定到0.31,复测还是0.31,就是超标了。

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  • symmacros

    第4楼2020/03/05

    应助达人

    结果有时候还需要考虑不确定度。0.3左右的结果让大家看看怎么处理好,什么的观点。仲裁或打官司是比较麻烦了。

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  • symmacros

    第5楼2020/03/05

    应助达人

    已经回复。

    罗亚檀香(v2970225) 发表: 朱老师,你的主题:【原创】油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察 我有问题请教您,谢谢!

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  • hejiahuan

    第6楼2020/03/05

    应助达人

    如果从质量控制的角度考虑,这种情况会采用0.31这个数据来判定结果的合格与否。

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  • 罗亚檀香

    第7楼2020/03/05

    谢谢朱老师

    symmacros(jimzhu) 发表: 已经回复。

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  • 检测老菜鸟

    第8楼2020/03/05

    应助达人

    一般情况是以内标法的结果来判定。需要复测

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  • GRANT

    第9楼2020/03/05

    应助达人

    严格来说,考虑该项目的不确定度,对结果不予评价,只报数据,因为,检测结果处于临界区间

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  • sdlzkw007

    第10楼2020/03/05

    应助达人

    以第一个方法做为最终结果吧。通常国家标准默认为第一法是仲裁方法。请注意不要使用塑料和橡胶器皿,试剂也会有一定的本底。

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