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请教气相色谱分离问题
kite503
2020/03/19
私聊
测试版面
现有
气相色谱仪
gc
3800,手动进样,无液体进样口。故所有物质均以气态形式进入
gc
。实验要分离苯和苯酚,所用色谱柱为:CP-sil 8 CB,我查过资料,它能分析芳香烃、酚类等。现在用它来分离苯和苯酚,通过FID进行检测。苯常温下是液体,实验中苯蒸气常温下由He通过液苯载出,FID检测峰面积稳定,峰形也好。同样苯酚常温下为固体,配成水溶液后,通过He载出,同样可检测到峰信号。可是,为了同时检测苯和苯酚,以苯为溶剂,配好了苯酚的饱和溶液(100g苯中,苯酚为0.879g/ml )水浴40度(此时苯的饱和蒸汽压为24.359Kp,苯酚为0.13Kp)He以3.86ml/min通过苯和苯酚的混合溶液,理论上苯蒸气的流速为0.928ml/min,而苯酚为0.0049ml/min,通过FID检测却只有苯的
gc
峰,而没有苯酚的峰。程序升温方式为:50度(1.5min)——50度/min——200度(5min) FID 温度250度,在单独做时,苯在1.3min左右出峰,苯酚在3min左右出峰,分析条件均不变,尝试了许多程序升温方式没有用,调整柱前压,改变柱温,改变He流速都只能观察到苯的
gc
峰,反复实验,思考,不得解,希望各位朋友帮帮我,万分感谢!
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私聊
kite503
第1楼
2020/03/19
以下仅作猜测
我觉得有可能象吹氯化钠溶液样只出来溶剂而没有溶质
不妨试着换种溶剂,高沸点的都试下
既然是试验,值得一试的
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