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气相色谱柱残留

carnivore

2020/04/23

最近使用气相质谱分析二元酸或羟基酸等有机酸（3-羟基戊二酸、己二酸等），采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生后上GCMS分析，柱子是DB-5MS，发现进空白的衍生试剂能走出所有分析化合物的目标峰，各位有遇到这种情况吗？排除了衍生产物在柱子残留、衍生试剂污染的可能，现在考虑是未被衍生的有机酸残留在色谱柱里面了，一遇到衍生试剂就被衍生出来，进其他试剂是很干净的色谱图，想知道这种情况多不多见，或者各位对类似衍生上机原目标物残留的情况有啥好的解决办法？

carnivore

第1楼2020/04/23

可以先试下老化色谱柱，看是否能清掉残留物；
可以换一根没做过相关实验的同类型色谱柱走样看下，进行比对，以判断是不是真的是由未衍生的有机酸造成的残留，若是因衍生不完全造成的羧酸残留在柱子里，那就要优化衍生参数，例如温度时间，衍生化试剂的量等。

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