液相色谱杂质计算？

jipq

2020/04/28

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在液相色谱杂质计算时，通常按照以下情况描述：
描述1、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述2、取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取本品对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10.0μg的溶液，作为对照品溶液。取供试品和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%）。
描述1、由于采用自身对照，对照品浓度为供试品浓度的百分之一，计算杂质可以用样品中杂质峰面积除以对照溶液主峰面积，即为杂质的百分含量。
描述2、杂质该怎么计算？杂质结果描述中只是峰面积之比。要把样品浓度和对照品浓度都带入计算吗？

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jipq

第1楼2020/04/28

1.根据你的描述，你的对照溶液与杂质限度接近为1.0%，怎么后面的杂质限度有为0.3%呢？
2、其实只要面积之比就行了。实际公式应该为杂质%=杂质含量/供试品主成分含量 * 100%，进一步详细化，杂质%=杂质浓度*稀释体积/供试品主成分浓度*稀释体积 * 100%，因为两者的处理过程一致，因此稀释体积一致可以消去，公式为杂质%=杂质浓度/供试品主成分浓度 * 100% ，这里需要说明的是，我们认为杂质与主成分的响应接近一致，所以公式又变为杂质%=杂质峰面积/供试品主成分峰面积 * 100% ，这里注意对照溶液的峰面积就是稀释100倍后的峰面积，因此公式再进一步简化为杂质%=杂质峰面积/对照主成分峰面积 %。公式出来了，就是峰面积之比。