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液相基线异常,求助各位老师

液相色谱(LC)

  • Waters Arc液相搭配2998检测器,流动相仅为水、甲醇体系。梯度洗脱,正常运行六个小时后基线异常,重新排气,甲醇冲洗系统后无改善。系统压力前后基本无变化。求教各位老师,排查一下可能是什么原因
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  • 我想当科学家

    第1楼2020/05/08

    看看压力曲线

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  • 我想当科学家

    第2楼2020/05/08

    或者走个等度纯甲醇看看,走上300分钟,如果基线正常,那有可能是进样器或泵问题,否则检测器问题

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  • lsyecspc

    第3楼2020/05/09

    应助达人

    应该是柱子的原因,多平衡一段时间。小粒径的柱子不好平衡。柱头还容易污染,我们经常自己修补柱子。就是用旧柱子的填料替换不好的柱子前面部分,同时换一下筛板。不过需要有经验的人员操作,弄不好柱子会有死体积。

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  • 轶辰

    第4楼2020/05/09

    应助达人

    我认为是样品走多了,污染了预柱内的过滤芯,可以换下再试试

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  • 三次方

    第5楼2020/05/09

    是个新柱子,用来做含量的,浓度不高使用也就才三四天

    轶辰(m3191395) 发表:我认为是样品走多了,污染了预柱内的过滤芯,可以换下再试试

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  • 三次方

    第6楼2020/05/09

    压力曲线和没异常的图谱完全一致,压力变化也就20psi前后

    我想当科学家(v2839058) 发表:看看压力曲线

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  • Insm_c20149d

    第7楼2020/05/09

    应助达人

    给的图是样品的还是基线的图,里面两个峰是样品吗?

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  • dadgoh

    第8楼2020/05/09

    应助达人

    停泵,看基线是否平直。若仍不平直说明流通池有气泡或异物。需排除。

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  • 三次方

    第9楼2020/05/09

    样品峰,手性物质,非对映异构体

    Insm_c20149d(Insm_c20149d7) 发表:给的图是样品的还是基线的图,里面两个峰是样品吗?

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  • 三次方

    第10楼2020/05/09

    谢谢各位老师了,原因已经找到,系混合器混合水相和有机相效果不佳所致,单独一相基线都能稳定,两相混合基线噪音增大。更换新的混合器后运行正常。

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