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连续进样峰面积逐渐变大

液质联用(LCMS)

  • 今天第一次液质走去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇,响应很好,峰形很好,但发现,同一针连续进样,峰面积在逐步变大,不知道为什么,求教各位了!
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  • welewolf

    第1楼2020/05/21

    应助达人

    判断应该是上一针进样后的色谱残留,建议将色谱的梯度方法中100%有机相段保持时间久一点,以使残留相尽快流出,从而不影响下一针样品的分析

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  • yayicuo

    第2楼2020/05/22

    应助达人

    样品的均匀性也是一个问题

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  • weiqing

    第3楼2020/05/22

    应助达人

    中间插一针空白看下是否有残留,有残留的话就要减小进样量及在后半段用梯度洗脱把残留冲一下。

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  • hujiangtao

    第4楼2020/05/22

    应助达人

    是不是浓度有点大响应太高了有残留,多用高比例有机相冲一下再进空白看看。也有可能这种物质需要在离子源饱和以后才能稳定,像氟啶脲就是需要多进几针峰面积才不变化了,前几针就是越来越高

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  • Insm_5c2c5df2

    第5楼2020/07/27

    是不是梯度的时间不够,有残留

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  • Insp_29cf0eb8

    第6楼2020/08/17

    借个楼,我做水解开环杂质的时候是峰面积连续减小,进样量4微升,现尝试过稀释剂更换为酸碱盐体系、流动相的比例也有更改,但结果都没有太大的改善,烦请前辈能给个新的思路。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是浓度有点大响应太高了有残留,多用高比例有机相冲一下再进空白看看。也有可能这种物质需要在离子源饱和以后才能稳定,像氟啶脲就是需要多进几针峰面积才不变化了,前几针就是越来越高

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