液相色谱测定中药材及饮片含量的不确定度分析
一、检测所依据的标准
检测按照中国药典一部中药材及饮片含量测定（限超声提取）
二、实验仪器和操作步骤
1. 实验仪器
天平（万分之一，十万分之一）；超声波提取仪KQ-500E（昆山）。
2. 操作步骤
取本品粉末0.1~1.0 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入溶剂25~100 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）10~60分钟，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
三、不确定度来源
对检测结果有影响的量有：
1. 测量重复性引入的不确定度 u1；
2. 样品溶液配制引入的不确定度u2；`
3. 标准品溶液配制引入的不确定度u3。
四、各影响量带来的不确定度分量及其计算
1. 测量重复性引入的不确定度
称取10份试样(淫羊藿)，按照操作步骤进行测定结果如下表：
本次共测量 2个样品，样品含量平均值为0.63%，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：
本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：
urel1=0.0071%/0.63%=0.01123
2. 样品溶液制备引入的不确定度u2
2.1. 天平的计量性能引入的不确定度u2.1
天平称取试样的质量为0.2 g，根据万分之一天平检定证书最大允许误差±0.5 mg，该分布为矩形分布
天平称量引入的相对不确定度为：
urel2.1=0.28867mg/200mg=0.00144
2.2单标线移液管引入的不确定度u2.2。
室温情况下，样品溶液配制，量取25ml溶剂，检定证书上给出移液管检定级别为A级，容量允差为±0.030 ml，该分布为矩形分布，
单刻度吸量管所引入的相对不确定度
urel2.2= 0.01732ml /25ml=0.00069
样品溶液配制引入的相对不确定度urel2
3. 配制标准品溶液引入的不确定度u3
3.1 称量标准品带来的不确定度u3.1
称取标准品使用的十万分之一天平，标准品称样量为5 mg，根据检定证书最大允许误差±0.05 mg，该分布为矩形分布。
标准品称量引入的相对不确定度为：
urel3.1=0.028867mg/5mg=0.00577
3.2 标准品定容带来的不确定度u3.2
标准品溶液配制使用的是50ml容量瓶，检定证书上给出容量瓶检定级别为A级，容量允差为±0.05 ml，该分布为矩形分布，
容量瓶所引入的相对不确定度 ：
urel3.2= 0.02887ml /50ml=0.00058
根据上述数据，所以配制标准溶液引入的相对不确定度urel4按照下式计算：
4. 合成标准不确定度
将上述不确定度列于表2
合成标准不确定度按照下面公式计算：
5. 扩展不确定度
取包含因子k=2,则扩展不确定度U（w）=2×0.008%=0.016%
6. 结果报告
当每次测量2个样品，取其平均值报告结果时，扩展不确定度U（w）=0.032%，包含因子k=2。
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