仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

衬管和色谱柱对峰分离的影响

  • Insm_408a3ff5
    2020/06/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 三月份的时候用TG—5MS 弱极性柱子打的乙醇,峰的分离看上去还行,可前几天再去打了一遍,发现峰分离不开,色谱条件都没改,唯独是换了衬管,之前的衬管是分流/不分流衬管,,后面换的是分流直式衬管,结果发现甲醇和乙醇峰分不开,后面再把之前用的那个衬管换上,可以分离出来,可分离得不好,改了进样口温度为170度,其余条件不变后,稍微好点,附上图谱,和原色谱条件 进样口温度200 , 分流流量 50 ,柱流量1 ,分流比50:1,吹扫3;检测器220℃,空气400, 氢气 40 ,尾吹30。 图一为三月打的色谱,图二为三月份用的衬管,图三为最近打的色谱,图四为最近用的衬管,图五为最近用三月份的衬管和修改了进样口为170摄氏度打的色谱。如果弱极性柱子能分离出乙醇甲醇峰,还有没有必要用强极性柱子,这些色谱图都是用弱极性柱子打的,以及换了衬管后分离不出峰,是不是分流比不对还是衬管不合适的问题,用了直通式的衬管打的,峰都是分离不开。
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第1楼2020/06/10

    修改一下,上传顺序出错,应为图一为三月打的色谱,图二为最近打的色谱,图三为最近用的衬管,图四为最近打的色谱 进样口温度改为170℃,用的三月份衬管,图五为三月份用的衬管

0
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第2楼2020/06/10

    检测器为FID,色谱柱为30*0.32*0.25

0
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第3楼2020/06/10

    换的新开封的直通式高惰性分流城管,带玻璃棉,峰更是分离不开,和前两种衬管有点不一样,这是第三种衬管,上图,色谱条件不变,色谱柱不变

0
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第4楼2020/06/10

    程序升温为 60℃ 保持2min ,以5℃/min 到110℃ 保持1 min

0
    +关注 私聊
  • xx_dxd_xx

    第5楼2020/06/10

    你的进样体积是多少?你这个情况有点像体积太大出现倒灌了。
    甲醇气化体积很大,而且气化比较慢,所以要用石英棉比较多的那种。不分流衬管的石英棉很少,而且在最下面,是不适合你的情况的。
    很有可能你的样品差不多接近衬管容纳的极限,所以时好时坏。减少进样体积也许会改善。
    极性柱对醇类的保留比较强,可以通过固定相聚焦的作用改善峰型,所以容错能力更强一些,跟容易获得好结果。而-5柱对甲醇乙醇保留弱,只有在进样非常理想的情况下才有好结果,稍有差错就会出问题。

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第6楼2020/06/10

    进样体积是1ul

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你的进样体积是多少?你这个情况有点像体积太大出现倒灌了。甲醇气化体积很大,而且气化比较慢,所以要用石英棉比较多的那种。不分流衬管的石英棉很少,而且在最下面,是不适合你的情况的。很有可能你的样品差不多接近衬管容纳的极限,所以时好时坏。减少进样体积也许会改善。极性柱对醇类的保留比较强,可以通过固定相聚焦的作用改善峰型,所以容错能力更强一些,跟容易获得好结果。而-5柱对甲醇乙醇保留弱,只有在进样非常理想的情况下才有好结果,稍有差错就会出问题。

0
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第7楼2020/06/10

    可是我用分流衬管分离得更差了,就是下面我发的那张图,色谱条件都没变

    Insm_408a3ff5(Insm_408a3ff5) 发表:进样体积是1ul

0
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第8楼2020/06/10

    我有用极性柱子打乙醇,分离度不错,就是有一点点拖峰,我就是想了解一下用弱极性柱子打的乙醇,时好时坏,换了图五的衬管就能分离开,图三的就分不开,也改过进样体积为0.5 结果还是差不多,唯独用图五的衬管打可以分离,换了极性柱子和加上图五的衬管也可以分离,图三的还是不行

0
    +关注 私聊
  • yifan1117

    第9楼2020/06/10

    影响这么大呀,看来以后要用一种。

0
    +关注 私聊
  • Insm_408a3ff5

    第10楼2020/06/10

    对啊,这样下去也不是办法,不可能打个乙醇甲醇跑去换个衬管啥的,又要降温,太麻烦了,有没有什么办法??

    yifan1117(yifan1117) 发表:影响这么大呀,看来以后要用一种。

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...