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气相色谱常见峰型一览和解决思路
Insm_bb4685f6
2020/06/17
仪课通学员战队
私聊
新手上路
气相
常见问题无论是
气相色谱
还是
气质
连用我们都会遇到各种各样的峰型,个人总结常见峰型,如有不对之处,希望批评指正
①拖尾峰 分为:活性组分拖尾 原因:系统活性位点吸附 解决方法:更换进样口
高沸点组分拖尾 原因:系统污染,系统中有冷凝点 解决方法:维护
气相
各部件比如衬管,正确的色谱切割方法
低沸点组分拖尾 原因:样品与色谱柱极性不匹配 解决方法:极性相配,调整初始柱温。
所有组分拖尾 原因:系统污染,进样量高,柱效下降 解决方法:维护
气相
各部件,减量技巧,加大柱流速,更换色谱柱。
其他现象 原因:组分共流出 解决方法:调整升温程序,减量技巧,更换其他色谱柱。
②前伸峰 原因:样品过载 解决方法:减量,调整升温程序,更换其他色谱柱
组分共流出 解决方法:调整升温,减量技巧,更换色谱柱
色谱柱安装位置不当或手动进样 解决方法:重新安装色谱柱,调整进样手法,或者选择自动进样器
③分离度: 现象:峰宽不变,保留时间变化 原因:方法改变 解决方法:检查气流,升温程序,选择适合的色谱柱分离
峰宽变宽 ,保留时间不变 原因进样量增加,色谱柱效下降 解决方法:使用一定浓度的标准品验证,检查
气相
各项参数
④不出峰: 现象:色谱图上面没有显示任何峰 解决方法:先走标准品,对涉及分离度的各项参数进行调节,对于老方法就同样走标准品,对各部位可能原因进行检查
⑤ 鬼峰: 现象:不进样出现鬼峰 原因 :系统污染 解决方法:维护技巧加上分段技巧
进样溶解空白出现鬼峰 原因:溶剂将残留洗脱,溶剂本身含有污染物 解决方法:更换溶剂,找到残留污染源并进行维护
进样品出现鬼峰 原因:样品本身含有杂质,样品分解 ,样品转移过程中有杂质进入 解决方法:标准品验证,了解样品性质,选择合适的方法,监控流程
其他情况 原因:隔垫碎屑,分流出口补集肼,载气纯度不够 解决方法:更换衬管,更换分流出口补集肼,更换载气
由于时间原因,我先分享一部分到仪器信息网,谢谢各位老师指导批评!
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vivien666
第1楼
2020/06/23
应助达人
学习了,谢谢
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